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            行業資訊

            三溴化吡啶可用作醫藥化工合成中間體

            更新時間: 2022-04-15

            三溴化吡啶可用作醫藥化工合成中間體。其應用舉例如下:

            1. 合成亞砜類化合物。亞砜類化合物是一種具有化學、生物活性的有機中間體,在具有生物活性的藥物中廣泛存在,如抗潰瘍藥、抗菌藥、抗真菌藥、抗動脈硬化的藥物、抗高血壓藥、強心劑、抗血管擴張藥等。由于亞砜類化合物在生物、醫藥領域的廣泛應用,人們越來越多地投入到硫醚氧化的反應的研究中。以乙醇作為溶劑、以三溴化吡啶和硝酸鹽為催化劑,室溫條件下,在空氣中將硫醚氧化合成亞砜化合物粗品;或以乙醇作為溶劑、以液溴和硝酸鹽為催化劑,室溫條件下,在空氣中將硫醚氧化合成亞砜化合物粗品;本發明操作簡便,不會產生對環境造成污染的產物,對環境十分友好,克服了一些硫醚選擇性氧化反應的缺點,具有無過渡金屬催化劑、反應條件溫和、催化劑用量少、氧化選擇性高以及產率高等特點。

            2. 制備一種結構如式(II)所示的2-溴噻吩及其衍生物。將結構如式(I)所示的噻吩或其衍生物和有機溶劑混合并控制溫度在-50~20℃,加入溴化劑,加畢保溫反應,充分反應后分出水層,有機層濃縮、蒸餾即得到2-溴噻吩或其衍生物產品;所述的溴化劑選自下列之一:①三溴化吡啶鎓,②吡啶類化合物和溴素的混合物,③吡啶類化合物、溴素和雙氧水的混合物,④吡啶類化合物、溴素、雙氧水和氫溴酸的混合物,⑤吡啶類化合物、氫溴酸和雙氧水的混合物,⑥吡啶類化合物、溴素和氫溴酸;所述的有機溶劑為二氯甲烷或氯仿或二氯乙烷。本發明具有原料價廉易得、毒性小、化學反應選擇性高、收率高、產品質量好、溴化劑可回收利用等優點。

            3. 制備二胺四乙酸螯合樹脂。包括以下步驟:溴化聚苯乙烯的制備,用質量分數為10%的氫氧化鈉溶液和去離子水洗滌1,2-二乙烯基苯3次,取上層淡黃色液體置于冰箱冷卻備用;取適量二氯甲烷注入燒瓶中,冰水浴冷卻,保持溫度在5℃以下;取洗滌后的1,2-二乙烯基苯加入燒瓶,再將三溴吡啶鎓分批次緩慢加入燒瓶中,30-min內添加完畢,在冰水浴中持續攪拌至混合溶液變成透明的紅棕色后,過濾、真空蒸餾至紅棕色液體中不再有氣泡冒出,蒸出的餾分為二氯甲烷,回收待下次使用;燒瓶里剩余的油狀血紅色液體為溴化二乙烯基苯;本發明工藝簡單,操作方便,且能提高產品質量和綜合性能。

            4. 制備一種瑪咖酰胺化合物。其包括:亞油酸與氧化劑通過吡啶衍生物催化氧化得到瑪咖烯混合物;將瑪咖烯混合物與芐胺或芐胺衍生物酰胺化反應后用制備色譜分離;其中:氧化劑為2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物、三溴吡啶鎓、2-碘?;郊姿嶂械娜我环N;芐胺衍生物為3-甲氧基芐氨或3,4-二甲氧基芐氨。本發明以亞油酸為起始反應物進行合成,相比于現有技術中的從植物瑪咖提取瑪咖酰胺而言,所需要的原料價格低廉、易得;此外,在合成制備過程中操作簡單,副產物少,所需要的試劑、溶劑的毒性小且易得。為瑪咖酰胺單體化合物的大量制備提供新的路線。

            5. 制備一種吡咯并吡碇類化合物。該化合物為1-((2-(三甲基甲硅烷基)乙氧基)甲基)-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-2(3H)-酮-4-羧酸甲酯,制備方法如下:(1)化合物SM用2-(三甲基甲硅烷基)乙氧基)甲基(sem)保護得到化合物1;(2)化合物1經三溴化吡啶嗡去氫/氧化得到化合物2;(3)通過鋅和氯化銨常溫下對化合物2去溴得到化合物3;(4)利用高壓釜,化合物3在Pd(dppf)Cl2催化下進行插羰反應生成終產品化合物4;終產物在癌癥治療方面具有廣泛應用前景。

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