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            行業資訊

            鄰芐基羥胺的制備方法是怎么樣的呢?

            更新時間: 2021-04-02

            鄰芐基羥胺又叫芐氧基胺,是一種有機中間體,可由N-羥基鄰苯二甲酰亞胺和芐溴為原料先制備N-芐氧基鄰苯二甲酰亞胺,然后用水合肼肼解得到鄰芐基羥胺。

            制備

            (1)N-芐氧基鄰苯二甲酰亞胺的制備

            在干燥的250ml三口燒瓶中裝上攪拌子和冷凝管,加入溶劑DMF100ml,加入N-羥基鄰苯二甲酰亞胺16.3g(0.1mol),加熱,固體全部溶解,再按物質的量比1:1投入相應的鹵代烷烴(芐溴),緩慢升溫至60℃,反應5min后按物質的量1:1.1加入三乙胺,攪拌條件下加熱至60℃反應,點板檢測反應完全,緩慢冷卻至室溫,倒進冰水,析出固體,抽濾烘干,得到N-芐氧基鄰苯二甲酰亞胺。

            結構確認數據為:1H NMR(300MHz,CDCl3,25℃)δ7.84(dt,J=7.3,3.7Hz,2H),7.81–7.72(m,2H),7.58(dd,J=6.6,2.9Hz,2H),7.48–7.36(m,3H),5.25(s,2H)。

            (2)芐氧基胺的制備

            在250mL單口瓶中裝上攪拌子,加入溶劑甲醇100ml,加入N-芐氧基鄰苯二甲酰亞胺(0.1mol),攪拌,按物質的量比1:1滴加水合肼固體,全部溶解,片刻重新出現渾濁,2h后點板檢測原料反應完畢,抽濾,得產物的甲醇溶液。

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